lunes, 26 de julio de 2010

Difracción de electrones


Difracción de electrones es una técnica utilizada para estudiar la materia por el disparo de electrones en una muestra y observando el resultado de interferencia de patrones. Este fenómeno ocurre debido a la dualidad onda-partícula, que establece que una partícula de la materia (en este caso el electrón incidente) puede ser descrito como una ola. Por esta razón, un electrón puede ser considerada como una onda de sonido muy similar a las olas o el agua. Esta técnica es similar a la difracción de rayos X y difracción de neutrones.

Difracción de electrones es más frecuente en física del estado sólido y química para estudiar la estructura cristalina de los sólidos. Estos experimentos se realizan normalmente en un microscopio electrónico de transmisión (TEM), o un microscopio electrónico de barrido (SEM), como la difracción de electrones retrodispersados. En estos instrumentos, los electrones son acelerados por un potencial electrostático a fin de obtener la energía deseada y determinar su longitud de onda antes de interactuar con la muestra a estudiar.

La estructura periódica de un sólido cristalino actúa como una rejilla de difracción, la dispersión de los electrones de una manera predecible. Trabajo detrás de la figura de difracción observados, puede ser posible deducir la estructura del cristal produciendo el patrón de difracción. Sin embargo, la técnica está limitada por el problema de fase.

Aparte del estudio de los cristales, la difracción de electrones es también una técnica útil para estudiar el orden de corto alcance de amorfos sólidos, y la geometría de las moléculas gaseosas.


Historia

La hipótesis de De Broglie, formulada en 1926, predice que las partículas también se comportan como ondas. De Broglie fórmula fue confirmada tres años después de electrones (que tienen una masa en reposo) con la observación de la difracción de electrones en dos experimentos independientes. En la Universidad de Aberdeen , George Paget Thomson pasó un haz de electrones a través de una capa de metal delgado y observó los patrones de interferencia previsto. En Bell Labs Clinton Joseph Davisson y Lester Halbert Germer guiaron su haz a través de una red cristalina. Thomson y Davisson compartieron el Premio Nobel de Física en 1937 por su trabajo.


Teoría


Interacción electrónica con la materia

A diferencia de otros tipos de radiación utilizada en los estudios de difracción de los materiales, tales como rayos X y neutrones, los electrones son partículas cargadas e interactuar con la materia a través de la fuerzas de Coulomb. Esto quiere decir que los electrones incidentes sentir la influencia del núcleo atómico cargado positivamente y los electrones circundantes. En comparación, los rayos X interactúan con la distribución espacial de los electrones de valencia, mientras que los neutrones son dispersados por los núcleos atómicos a través de la fuerza nuclear fuerte. Además, el momento magnético de neutrones no es cero, y por tanto también se dispersa por los campos magnéticos. Debido a estas diferentes formas de interacción, los tres tipos de radiación son adecuadas para diferentes estudios.


La intensidad de haces difractados

En la aproximación cinemática de la difracción de electrones, la intensidad de un haz difractado está dada por:

Esta es la función de onda del haz difractado y es el llamado factor de estructura que viene dada por:

donde es el vector de dispersión del haz difractado, es la posición de un átomo i en la celda unidad, y fi es el poder de dispersión del átomo, también llamado factor de forma atómica. La suma se extiende a todos los átomos en la celda unidad.

El factor de estructura describe la forma en que haz de electrones de un incidente es dispersada por los átomos de una celda unidad del cristal, teniendo en cuenta la dispersión de energía diferentes de los elementos a través de la expresión fi. Puesto que los átomos están distribuidos espacialmente en la celda unidad, habrá una diferencia de fase cuando se considera la amplitud dispersada por dos átomos. Este cambio de fase se tiene en cuenta por el término exponencial en la ecuación.

El factor de forma atómica, o el poder de dispersión, de un elemento depende del tipo de radiación considerada. Debido a que los electrones interactúan con la materia aunque diferentes procesos que, por ejemplo los rayos X, los factores de forma atómica para los dos casos no son los mismos.


Longitud de onda de los electrones

La longitud de onda de un electrón viene dada por la de De Broglie ecuación

Aquí h está la constante de Planck y p el impulso del electrón. Los electrones son acelerados en un potencial eléctrico U a la velocidad deseada:

m0 es la masa del electrón, y e es la longitud de onda de electrones charge.The elemental viene dado por:

Sin embargo, en un microscopio de electrones, el potencial de aceleración es normalmente varios miles de voltios, lo cual los electrones para viajar a una fracción apreciable de la velocidad de la luz. Un SEM típicamente pueden operar a un potencial de aceleración de 10.000 voltios (10 kV) una velocidad de los electrones alrededor del 20% de la velocidad de la luz, mientras que un TEM típico puede funcionar a 200 kV aumentar la velocidad del electrón y el 70% de la velocidad de la luz. Por lo tanto, necesidad de tener los efectos relativistas en cuenta. Se puede demostrar que la longitud de onda de electrones es entonces modificado en función de:

c es la velocidad de la luz. Reconocemos el primer término de esta última expresión como la expresión no relativista derivada anterior, mientras que el último término es un factor de corrección relativista. La longitud de onda de los electrones en un 10 kV SEM es entonces 12,3 x 10-12 metros (12,3 horas), mientras que en un TEM 200 kV la longitud de onda es de 2,5 horas. En comparación con la longitud de onda de los rayos X por lo general utilizados en la difracción de rayos X es del orden de 100 horas (Cu kα: λ = 154 horas).


Difracción de electrones en un MET

Difracción de electrones de los sólidos se realiza generalmente en un Microscopio Electrónico de Transmisión (TEM), donde los electrones pasan a través de una fina película de material a ser estudiado. El patrón de difracción resultante se observa en una pantalla fluorescente, grabado en una película fotográfica o usando una cámara CCD.


Beneficios

Como se mencionó anteriormente, la longitud de onda de los electrones acelerados en un TEM es mucho menor que la de la radiación por lo general utilizados para los experimentos de difracción de rayos-X. Una consecuencia de esto es que el radio de la esfera de Ewald es mucho mayor en los experimentos de difracción de electrones que en difracción de rayos-X. Esto permite que el experimento de difracción para revelar más de las dimensiones de distribución de dos de los puntos de red recíproca.

Además, las lentes de electrones permite la geometría del experimento de difracción que deban modificarse. La geometría más simple conceptualmente es la de un haz paralelo de electrones incide sobre la muestra. Sin embargo, mediante la convergencia de los electrones en un cono sobre la muestra, se puede en efecto a cabo un experimento de difracción en los ángulos de incidencia al mismo tiempo. Esta técnica se llama convergente haz de electrones de difracción (CBED) y puede revelar la completa simetría tres dimensiones del cristal.

En un TEM, un grano solo cristal o partícula puede ser seleccionado para los experimentos de difracción. Esto significa que los experimentos de difracción se puede realizar en monocristales de tamaño nanométrico, mientras que otras técnicas de difracción se limitaría al estudio de la difracción de una muestra de polvo o policristalino. Por otra parte, la difracción de electrones en TEM se puede combinar con imágenes directas de la muestra, incluyendo imágenes de alta resolución de la red cristalina, y una variedad de otras técnicas. Estos incluyen el análisis químico de la composición de la muestra a través de la espectroscopia de rayos X de energía dispersiva, las investigaciones de la estructura electrónica y la vinculación a través de espectroscopía de pérdida de energía de electrones, así como estudios sobre el potencial interno media a través de la holografía de electrones.


Aspectos prácticos

Figura 1 a la derecha es un simple esbozo de la trayectoria de un haz paralelo de electrones en un MET justo por encima de la muestra y de la columna a la pantalla fluorescente. Como los electrones pasan a través de la muestra, que son dispersados por el potencial electrostático creado por los elementos constitutivos. Después de los electrones han salido de la muestra pasan a través de la lente del objetivo electromagnética. Este objetivo actos para recoger todos los electrones dispersos de un punto de la muestra en un punto de la pantalla fluorescente, causando una imagen de la muestra que se formaron. Tomamos nota de que en la línea de trazos de la figura, los electrones dispersos en la misma dirección por la muestra se recogen en un solo punto. Este es el plano focal posterior del microscopio, y es donde el patrón de difracción se forma. Mediante la manipulación de las lentes del microscopio magnético, el patrón de difracción pueden ser observados por proyectándola en la pantalla en lugar de la imagen. Un ejemplo de lo que un patrón de difracción obtenidos de esta manera puede verse como se muestra en la figura 2.

Si la muestra se inclina con respecto al haz de electrones incidente, una posibilidad de obtener patrones de difracción de cristal de varias orientaciones. De esta manera, la red recíproca del cristal se pueden asignar en tres dimensiones. Mediante el estudio de la ausencia sistemática de la difracción de los puntos de la red de Bravais y cualquier tornillo de ejes y planos de deslizamiento presente en la estructura cristalina se puede determinar.


Limitaciones

Difracción de electrones en TEM está sujeto a varias limitaciones importantes. En primer lugar, la muestra objeto de estudio debe ser transparente a los electrones, es decir, el espesor de la muestra debe ser del orden de 100 nm o menos. La preparación cuidadosa y consumir tiempo de la muestra por lo tanto pueden ser necesarios. Además, las muestras de ellas son vulnerables a los daños causados por la radiación de los electrones incidentes.

El estudio de los materiales magnéticos se complica por el hecho de que los electrones son desviados en los campos magnéticos de la fuerza de Lorentz. Aunque este fenómeno puede ser explotado para estudiar los dominios magnéticos de materiales por microscopía de fuerza de Lorentz, esto puede hacer que la determinación de estructuras cristalinas prácticamente imposible.

Por otra parte, la difracción de electrones es a menudo considerado como uno cualitativo técnica adecuada para la determinación de la simetría, pero demasiado imprecisa para la determinación de parámetros de red y las posiciones atómicas. En principio, esto no es exactamente el caso: parámetros de red de alta precisión, de hecho, puede obtenerse a partir de la difracción de electrones, los errores de relativa menor del 0,1% ha sido demostrada. Sin embargo, las condiciones experimentales del derecho puede ser difícil de obtener, y estos procedimientos son a menudo vistos como demasiado tiempo y los datos demasiado difícil de interpretar. Rayos X o la difracción de neutrones, por lo tanto a menudo los métodos preferidos para determinar los parámetros de red y las posiciones atómicas.

Sin embargo, la principal limitación de la difracción de electrones en TEM sigue siendo el nivel relativamente alto de interacción con el usuario necesita. Considerando que tanto la ejecución de polvo de rayos X (y el neutrón) experimentos de difracción y el análisis de datos están muy automatizados y realizarse de forma rutinaria, la difracción de electrones requiere un nivel mucho más alto de la entrada del usuario.

Arellano Wilson 17030016
CRF

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